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viernes, 11 de mayo de 2018

Valoración Ácido-Base


Introducción


Hemos realizado en esta ocasión una valoración ácido-base. Se trata de una técnica o método de análisis muy común para conocer la concentración exacta de una disolución ácida mediante la neutralización de la misma con una solución básica de concentración conocida o viceversa. También recibe el nombre de Volumetría ya que es la medida del volumen de las disoluciones la que nos permite conocer la concentración de la mismas.

En nuestro laboratorio hemos creado una disolución ácida a partir de ácido clorhídrico (HCl) de concentración 0,1M y 0,5L de volumen y una disolución básica a partir de Hidróxido de Sodio (NaOH) también a 0,1M y 0,5L de volumen. A pesar de conocer ambas concentraciones, la valoración nos permitirá comprobar la exactitud en la preparación de las mismas así como el error cometido y el hecho de que lo difícil que es afirmar que hemos preparado una disolución, por ejemplo, "0,1M".



Objetivos


Los objetivos principales fueron, como ya mencionamos anteriormente, comprobar la exactitud en la concentración de las disoluciones, además de aprender los fundamentos de la técnica de la valoración ácido-base y los diferentes indicadores que se pueden utilizar. Por otra parte, un objetivo importante es comprender el concepto de PH y como esta técnica se basa en cálculos relacionados con el mismo.

Datos


Para preparar las dos disoluciones realizamos los cálculos pertinentes:

En el caso del HCl, el reactivo viene con una concentración del 37 %, a tener en cuenta en la medida.

0,5L (0,1M) implican 0,05 mol de HCl x 36,5 g/mol de HCL = 1,825 g de HCl.
1,825 g de HCl x (100 g de disolvente/37 g de HCl) = 4,3 g de reactivo al 37 %.

Con el NaOH no tenemos que considerar ningún grado de pureza.

0,5L (0,1M) implican 0,05 mol de NaOH x 40 g/mol de NaOH = 2 g de NaOH.

Se han elegido estas concentraciones ya que al tratarse de soluciones corrosivas y peligrosas, hay que priorizar siempre la seguridad en el laboratorio.

Procedemos a pesar las cantidades de los reactivos en la balanza y apuntamos las cantidades. Se ha pesado más de la cuenta ya que algunos reactivos se encontraban en forma de lentejas o cuentas, lo que no nos permitía determinar la cantidad exacta que queríamos. Preparamos las disoluciones pues, con 4,95 g de HCl y 2,3 g de NaOH. Ambos reactivos se disuleven con una pequeña cantidad de agua en un vaso de precipitado y después se introducen en un matraz aforado de medio litro donde se añadirá agua hasta completar el volumen, cuidando siempre de lavar bien el vaso de precipitado con el agua que se va añadiendo al matraz para asegurarnos de que la disolución cuenta con todo el material que hemos pesado. Repetimos el proceso para el ácido y la base.



Una vez que contamos con las disoluciones preparadas montamos un soporte con una pipeta de 25 mL con llave en la boca para poder controlar la caída del ácido. En un Erlenmeyer de 100mL colocaremos 10 mL de la disolución de NaOH y añadimos unas gotas del indicador. Los indicadores son compuestos, generalmente orgánicos que reaccinan al encontrarse en una disolución de un PH determinado. Cada indicador cambia de color en un PH ligeramente diferente y eso permite seleccionar uno u otro según la valoración que realicemos. El más común es la fenolftaleína que cambia a fucsia desde prácticamente una disolución incolora. Al no contar con este indicador hemos probado diferentes como Rojo de Metilo, Rojo Congo o Azul de Metilo. Al tratarse de una técnica basada en una reacción de neutralización trataremos de buscar un indicador que reaccione en ambientes de PH próximos al neutro.





Análisis de los Datos


Llevamos a cabo el proceso con cuidado, añadiendo el ácido al Erlenmeyer con la disolución básica y el indicador lentamente y, al final, gota a gota a la misma vez que removemos. Es importante la precisión para conocer con cuanto volumen de ácido hemos conseguido neutralizar la base y así conocer la concentración de la misma. En nuestro caso, en todas las ocasiones tuvimos que emplear mas de 10 mL de ácido (10,4 mL la primera ocasión, 10,4 mL la segunda y 10,20 mL la tercera y última), lo que nos indica que la disolución de NaOH estaba más concentrada que la de HCl.






Si contásemos con una sonda de PH que permitiese medir el PH durante el proceso se obtendría una gráfica parecida a la siguiente en l que se observa como el PH desciende bruscamente en el momento de la neutralización. Vemos las dos posibilidades, valorando la concentración de NaOH, nuestro caso, a la derecha, y valorando la concentración de HCl, a la izquierda.



En el caso de querer conocer con mayor exactitud la concentración de la disolución, por ejemplo, de NaOH, se puede emplear otra técnica mediante el uso de un patrón primario, el Biftalato de Potasio. Para ello se prepararía una disolución con el Biftalato y fenolftaleína como indicador y se llevaría a valoración con la disolución de NaOH. Apuntamos el volumen en el que "vira" y se calcularía el llamado factor "F" mediante la siguiente fórmula:



Conclusión


Finalmente la concentración exacta sería la Aproximada multiplicada por el factor "F". Cabe destacar que para realizar este proceso de manera correcta se requiere el uso de una balanza analítica con una precisión de alrededor de 4 decimales entre otras medidas que, en nuestro caso no disponemos. 
Sin embargo, esta valoración nos ha servido para objetivo que planteamos al comienzo, comprobar la exactitud de la disolución preparada así como aprender el funcionamiento de esta y otra técnica como es la del Biftalato de Potasio.


Webgrafía


Para elaborar este pequeño informe se han ampliado los conocimientos del uso del Biftalato en los siguientes enlaces, junto a los que se añaden los enlaces a las fotos correspondientes (Gráfica). El resto de fotos han sido tomadas en nuestro propio Laboratorio durante la práctica.

  • https://lidiaconlaquimica.wordpress.com/2015/07/30/valoraciones-acido-base/
  • http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/lfqf/archivos/estandarizacion.pdf

Fabricando Jabón


En esta ocasión hemos procedido a realizar jabón a partir de Aceite y Sosa Cáustica. Es un proceso que requiere paciencia y varios pasos para obtener un jabón que podamos utilizar, por ejemplo, para lavarnos las manos. Esta reacción química se denomina saponificación.




Los objetivos principales fueron aprender el procedimiento así como las diferentes técnicas para llevarlos a cabos ya que algunas como la filtración al vacío no las habíamos realizado nunca.

En primer lugar, ¿en qué consiste la saponificación?. Este proceso consiste en la disociación de ácidos grasos (como las que forman las aceites vegetales o las grasas animales) en un medio alcalino, dando lugar a glicerina (1,2,3-propanotriol) y jabón. Nuestro medio alcalino esta formado por Sosa Cáustica (NaOH), cuyo manejo es peligroso y requiere tomar ciertas precauciones. 

El proceso para crear nuestro jabón ha sido el siguiente:

  • Primero es necesario calcular cuanta cantidad de NaOH será necesario para saponificar nuestra aceite. Esto se calcula mediante unos valores obtenidos de las tablas de saponificación. si queremos saponificar 80 ml de aceite de girasol, que corresponden a unos 74 g, emplearemos la constante del aceite en la tabla (0,134) para calcularlo: 74g x 0,134= 9,91 g de NaOH. Para asegurarnos de que se saponifica todo el aceite añadiremos NaOH en exceso aunque despues requiera que neutralicemos el jabón.

  • Pesamos entonces 12g de NaOH y los diluimos en H2O pura ya que el NaOH reacciona con el aire tomando CO2 y formando carbonato de calcio que, es insoluble en un medio alcalino. hemos de tener cuidado ya que la hidratación del NaOH es exotérmica y el vaso de precipitado donde la realizamos puede alcanzar los 80º celsius.
  • Una vez disuelta y calentado el aceite en un Erlenmeyer al baño maría, mezclamos ambas partes hasta observar como va espesando. Una vez que la textura sea más densa lo dejamos reposar alrededor de 48h para que la reacción continúe y se forme el jabón y la glicerina.




  • Pasados los dos días volvemos a hidratar en el Erlenmeyer la mezcla con etanol, ya solidificada. Una vez disuelta procedemos a filtrar al vacío nuestra pasta, empleando en esta ocasión una trompa de agua. 


  • Ahora separamos unos 10 g en un vaso de precipitado y le añadimos una disolución ácida para neutralizar el carácter básico del jabón debido al excedente de NaOH. Ya neutralizado lo mezclamos con el total del jabón y colocamos en un papel de filtro dentro de un recipiente secante con Cloruro de Calcio (CaCl2).






  • Pasados unos días volvemos a calentar el jabón al baño maría para fundirlo a una temperatura constante alrededor de los 80º Celsius. Cuando esta fundido el jabón se le puede añadir esencia, en nuestro caso de Hugo Boss, y colocamos la mezcla en un recipiente para obtener el jabón final.



Finalizado nuestro jabón, observamos que para obtener un resultado estéticamente bonito sería necesario tener en cuenta el recipiente donde lo secaremos al final o las esencias y posibles colorantes que se le pueden añadir. Gracias a esta práctica hemos aprendido nuevas técnicas en el laboratorio y llevado a cabo procesos que requieren mas de un día de espera.


viernes, 20 de abril de 2018

Informe Reloj de Yodo

Introducción

La reacción comúnmente conocida como “Reloj de Yodo” puede obtenerse a partir de varias combinaciones de compuestos. En este caso estudiaremos la obtenida a partir de los iones Yodato (IO3-) y Bisulfito (HSO3-).
Cabe destacar que se trata de una reacción Redox, es decir, una reacción en la cual se produce una transferencia de electrones de un reactivo a otro. En nuestro caso esta transferencia dará lugar al Ión Yoduro (I-) que reaccionará con el Yodato restante formando Yodo (I2). Para que se produzca la formación de Yodo, primero se consume todo el Bisulfito y una vez ocurrido esto, reaccionan el Yodato y el Yoduro, resultando Yodo. Este al combinarse con el Yoduro restante formará el preciado Triyoduro (I3). Además se le ha añadido almidón que se volverá de color oscuro  al reaccionar con el Triyoduro.

Objetivos 

En base a esta práctica en el laboratorio se han fijado unos objetivos principales:
  1. Observar los factores de los que depende la velocidad de la reacción (tiempo que tarda en aparecer el color oscuro en nuestro caso).
  2. Aprender a preparar una práctica desde cero, con sus correspondientes disoluciones y materiales necesarios.
  3. Analizar la relación entre la concentración, en este caso de Bisulfito (HSO3-), y la velocidad de reacción.

Datos

En primer lugar, es interesante conocer la reacción y su ajuste, para así entender la formación del Triyoduro (I3) y el orden de los reactivos a determinar. Tras explicarla en la introducción, el ajuste de la reacción sería el siguiente (atendiendo solo a los compuestos principales):

(1) IO3- + 3HSO3-  >> I- + 3HSO4-


(2) IO3- + 5I- + 6H+ >> 3I2 + 3H2O  desde aquí ya tiene lugar  ( 3) I2 + I- >> I3-


Es importante destacar que el paso (1) es la etapa lenta de la reacción y que nos permite medir la velocidad ya que las etapas (2) y (3) son ambas muy rápidas. De igual manera, si observamos la etapa (2), apreciamos que se consume ácido (H+) y que aunque no es necesario en este caso, en otras reacciones hay que tenerlo en cuenta para contrarrestarlo con otro compuesto o añadir más para que continúe la reacción.


En el laboratorio hemos realizado la práctica descrita en el presente informe a partir de Sodio Metabisulfito (Na2S2O5) y Yodato de Potasio (KIO3) como reactivos para obtener el  Ión Bisulfito (HSO3-) y el Ión Yodato (IO3-) necesarios. También añadimos Almidón de patata para la coloración y Ácido Sulfúrico (H2SO4).






El primer paso es preparar las disoluciones y, para ello, necesitaremos calcular las cantidades de cada reactivo necesarias:

En el caso del Bisulfito:  

Mm (Na2S2O5) = 2 x A(Na) + 2 x A(S) + 5 x A(O)= 2 x 22,9 + 2 x 32 + 5 x 16 = 190,1g/mol.

Si queremos preparar la disolución a 0,03M = 0,03 mol/L x 190,1 g/mol = 5,7 g/L.
Como la reacción para obtener el Ión Bisulfito ajustada sería:

Na2S2O5  +  2 H2O →  Na2 +  2 HSO3-

Dividimos la cantidad entre dos para trabajar con un mol de Bisulfito, siendo por tanto necesario 2,85 g/L. Medimos pues la cantidad mencionada en un vaso de precipitado cuya masa es 50,33g y diluimos en 1 L de Agua


Sodio Metabisulfito en el vaso de precipitado


Con la primera disolución ya preparada, procedemos con la que contendrá el Ión Yodato a partir de Yodato de Potasio. 

Mm (KIO3) = 214 g/mol. 
Trabajaremos con una disolución 0,05 M → 0,05 mol/L x 214 g/mol = 10,7 g. (esta disolución fue preparada por otro grupo en el laboratorio)

Preparadas las disoluciones se procedió a realizar la práctica con diferentes cantidades, utilizando para ello Erlenmeyers y tubos de ensayos, así como pipetas graduadas y goteros para el Ácido Sulfúrico. Primero se prepara en el tubo de ensayo la mezcla de Bisulfito y agua, mientras que el almidón y el Ácido Sulfúrico se preparan en un Erlenmeyer. Ya listas las mezclas se vierte el contenido del tubo de ensayo en el Erlenmeyer y se mezcla para una correcta disolución de los reactivos. Comienza a contar el tiempo desde que ambas mezclas entraban en contacto y el cronómetro se detiene cuando tiene lugar la reacción y aparece el color azul oscuro debido al Triyoduro y e almidón.



Tubos de ensayo con las diferentes mezclas de Bisulfito y Agua

Resultado de la reacción
Las tablas adjuntas muestran los datos y cantidades de  las disoluciones:


IO3- 0,025M
HSO3- 0,03M
H2O
Almidón 1%
H2SO4 3M
Volumen Total
Tiempo Reacc.
mL
mL
mL
mL
Gotas
mL
s
10
1
39
1
3
50
38,4
10
1
19
1
3
30
16,2
10
2
18
1
3
30
12,2
10
3
17
1
3
30
10,2
10
4
16
1
3
30
6,4
10
4
16
0,5
3
30
7,1
10
6
14
1
3
30
4,9
10
8
12
1
3
30
4,2


Se puede observar la reacción en el siguiente vídeo:



Análisis de los datos

Con los datos obtenidos y suponiendo una cinética química de la reacción como la siguiente, procederemos a obtener la velocidad de la reacción mediante la fórmula:

𝑣 = 𝑘[𝐼𝑂3 −]1[𝐻𝑆𝑂3 −] 3

Para ello calculamos el logaritmo de las columnas de  la concentración de Yodato y la inversa del tiempo, la velocidad:



IO3- Disoluc. Final
HSO3- Disoluc. Final.
1/t
Log. Concentr. HSO3-
Log. 1/t
M
M
s-1
0,005
0,006
0,03
-2,22
-1,58
0,01
0,01
0,06
-2,00
-1,21
0,01
0,02
0,08
-1,70
-1,09
0,01
0,03
0,10
-1,52
-1,01
0,01
0,04
0,16
-1,40
-0,81
0,01
0,04
0,14
-1,40
-0,85
0,01
0,06
0,20
-1,22
-0,69
0,01
0,08
0,24
-1,10
-0,62

Se muestra aquí la gráfica que representa los resultados obtenidos en las tablas:


Conclusiones 

Una vez finalizado el experimento y el trabajo analítico hemos podido observar como varía la velocidad de la reacción en función de las concentraciones de los reactivos, en este caso del Bisulfito. Esta velocidad también depende de la temperatura, pero en nuestra práctica se ha despreciado y hemos trabajado a temperatura ambientes (20º-23º Celsius). Por lo tanto y a la vista de los datos recogidos en las tablas y presentados en este informe se puede llegar a la conclusión de que a mayor concentración, más rápido tendrá lugar la reacción. Por último se puede añadir que un factor clave para que tenga lugar la reacción que buscamos es la cantidad de Bisulfito; esta debe ser pequeña para asegurar que se consumirá todo y se sucederán las etapas siguientes de la reacción. En caso contrario, el Yodato y el Bisulfito seguirían reaccionando de forma indeterminada. Para prevenir esto y asegurar el resultado se recomienda añadir mayor cantidad de Yodato.
Una posible manera de mejorar la práctica sería adaptarla a un taller científico para mostrar a niños y alumnos la "magia" de la química e introducirles en la antigua Alquimia ya que esta práctica te permite transformar "agua" en "vino".


Webgrafía


La información sobre la reacción se ha obtenido de las siguientes páginas:




Las imágenes de la portada provienen de: